用 DL/T 421 - 91 體積電阻率測定儀測數據，步驟不難，但有些關鍵細節不能馬虎，不然會影響結果準確性。
第一步是準備工作。首先要選對環境，溫度最好控制在 20℃ - 25℃，濕度不能太高（一般不超過 65%），因為溫濕度變化會影響絕緣材料的電阻值。然后是樣品處理，比如測絕緣油時，要確保油里沒有雜質、氣泡，取樣后盡快檢測，避免油接觸空氣太久受潮；測絕緣紙時，要把紙裁剪成規定的尺寸，表面擦干凈，不能有油污。還有儀器本身，開機前要檢查電源線有沒有破損，接線是否牢固，然后開機預熱 15 - 30 分鐘，讓儀器處于穩定狀態。
第二步是正式測量。先把處理好的樣品放到儀器的測試夾具里，注意放正、放穩，確保樣品和夾具接觸良好，沒有縫隙。然后根據樣品類型（比如絕緣油、絕緣紙）和標準要求，在儀器上設置好測試電壓、測試時間等參數 —— 不同樣品需要的參數不一樣，比如測絕緣油可能用 500V 電壓，測絕緣紙可能用 1000V 電壓，這些都要按 DL/T 421 - 91 標準來設，不能亂調。參數設好后，啟動測試，等待儀器自動計算并顯示體積電阻率數值。這時候不要碰測試夾具和樣品，避免干擾。
第三步是數據記錄和收尾。測試完成后，先仔細核對數據，確認沒有異常（比如數值突然跳變、顯示錯誤），然后把數據準確記錄下來，包括測試時間、溫濕度、樣品信息、測試參數等，方便后續追溯。之后關掉儀器電源，把測試夾具清理干凈，樣品按規定處理（比如廢棄樣品要妥善丟棄，不能隨便亂扔），最后整理好儀器和工具，放回原位。
只要按這幾步來，再注意細節，就能用 DL/T 421 - 91 體積電阻率測定儀測出準確的結果。
