一、前期準備

1. 坩堝處理：將高硅玻璃或瓷質坩堝放入盛有 1:4 鹽酸溶液的燒杯中，煮沸 5 分鐘。這一步的目的是去除坩堝表面可能存在的雜質，保證實驗的準確性。之后用蒸餾水反復洗滌坩堝，確保鹽酸全被洗凈。洗凈后的坩堝放入烘箱烘干，隨后將其移入高溫爐，在 750 - 900℃的溫度下煅燒至少 10 分鐘。高溫煅燒可以進一步去除坩堝內殘留的有機物質等。煅燒完成后，取出坩堝在空氣中放置 3 分鐘，讓其溫度初步降低，再移入干燥器中。在干燥器內冷卻 1 小時后進行稱量，稱準至 0.0001 克。為保證稱量的準確性，需重復進行煅燒、冷卻及稱量操作，直至連續兩次稱量間的差數不大于 0.0005 克，此時的坩堝達到恒重狀態，可用于后續實驗。

2. 樣品準備：按照 SH/T0065 的要求，采取具有代表性的樣品。樣品量不得多于樣品瓶容積的四分之三，將樣品在瓶中劇烈搖動均勻，確保所取樣品能真實反映整體特性。對于粘稠的或含蠟的試樣，由于其流動性差，需預先加熱至 50 - 60℃，待其粘度降低后再搖動均勻，以便準確取樣。

二、樣品稱量與初步處理

1. 稱量樣品：在已恒重的坩堝中進行樣品稱量。一般情況下，對于大多數樣品，可稱取 20g ±0.1g 混合良好的試樣。若樣品為易揮發類型，則取 20 - 25mL 加入已恒重的坩堝中直接進行稱量，同樣稱準至 0.1g，并詳細記錄試樣的質量。若已知樣品灰分含量較高，為保證實驗結果的準確性，可將取樣量減至 5 - 10g，此時稱量精度需達到 0.01g。

2. 放置引火芯（針對油類試樣）：若測定的是油類試樣，需準備一張定量濾紙。將濾紙折疊成兩折，卷成圓錐狀，用剪刀剪去距 5 - 10 毫米的頂端部分，然后放入坩堝內。把卷好的濾紙（即引火芯）安穩地立插在坩堝內的油樣中，使其能將大部分試樣表面蓋住。引火芯的作用是幫助油樣均勻燃燒，避免燃燒過程中出現飛濺等異常情況。

三、蒸發與燃燒階段

1. 蒸發操作：把盛有試樣且蓋好蓋子（蓋子與坩堝間留空隙）的坩堝放入冷的砂浴中，再將砂浴置于電熱板或帶石棉網的電爐上進行加熱。加熱過程需緩慢進行，使試樣中的液體成分逐漸蒸發。要注意觀察試樣狀態，防止因加熱過快導致試樣飛濺。如果試樣在加熱過程中點燃，應立即撤掉熱源，等待火焰自行熄滅后，再繼續緩慢加熱，直至液體全蒸發。

2. 特殊情況處理（針對易突沸試樣）：部分冷卻液等試樣受熱易產生突沸現象，此時可采用濾紙掩蓋蒸發的方式替代坩堝帶蓋蒸發。具體操作是將折疊好的定量濾紙圓錐體安穩地立插在坩堝內的試樣中，將大部分試樣表面蓋住，然后按照上述蒸發方式進行操作。這種方法可以有效緩解突沸現象，減少試樣損失，保證實驗結果的可靠性。

四、高溫灼燒與結果計算

1. 高溫灼燒：當試樣液體蒸發或燃燒完畢，坩堝內物質呈干燥狀態時，將坩堝移入高溫爐中。為防止因快速燃燒或少量殘留物質的劇烈蒸發造成濺射損失，轉入高溫爐時，爐內溫度應低于 200℃。隨后以最快速度將高溫爐升溫至 750 - 900℃，并在此溫度下灼燒至少 1 小時，使試樣中的有機物質充分燃燒，殘留的固體殘渣充分灰化。

2. 稱量與恒重：灼燒完成后，取出坩堝在空氣中放置 3 分鐘，使其初步降溫，再移入干燥器冷卻 1 小時，然后進行稱量，稱準至 0.0001g。接著再次將坩堝移入高溫爐中，重復煅燒、冷卻、稱量操作，直至連續兩次稱量間的差數不大于 0.0005g，此時得到的重量即為灰分的重量。

3. 結果計算：根據稱量數據，按照 SH/T0067 標準中規定的計算公式計算試樣的灰分含量，結果取至 0.01%（m/m）。至此，完成了一次完整的 SH/T0067 灰分測定儀的操作過程。